儀器與試藥

LC-20AT 高效液相色譜分析儀( 日本島 津公司) ; Platisil-C18( 250 mm × 4. 6 mm，5 μm) 色譜 柱; DFY-500 型搖擺式高速中藥粉碎機(jī)( 溫嶺市林大 機(jī)械有限公司) ; KQ-500DE 數(shù)控超聲波清洗器( 昆山市超聲儀器有限公司) ; 電熱鼓風(fēng)干燥箱( 上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司) ; Milli-Q 超純水系統(tǒng)( 美國 Millipore 公司) ; BSA224S 電子分析天平( 北京賽多利斯科學(xué)儀 器有限公司) 。對(duì)照品: 齊墩果酸購自上海甄準(zhǔn)生物科技 有限公司( 批號(hào) ZZS18031601，質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥98% ) 。試 劑: 甲醇( 色譜級(jí)，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司) 、乙腈 ( 色譜級(jí)，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司) ; 磷酸( 分析 純，天津市福晨化學(xué)試劑廠) ; 水為超純水。藥材: 梔 子根樣品采集自福建廈門、泉州、漳州、寧德等地海拔 約 60 ～ 500 m 的野生梔子，經(jīng)福建中醫(yī)藥大學(xué)中藥鑒 定教研室楊成梓教授鑒定為茜草科植物梔子 Gardenia jasminoides Ellis 的干燥根，此外，還收集了梔子莖、梔 子枝等梔子不同部位樣品，除去雜質(zhì)，洗凈，切片后干 燥，粉碎后過三號(hào)篩。

實(shí)驗(yàn)方法與結(jié)果

齊墩果酸供試品溶液的 制備: 取梔子根樣品粉末( 過三號(hào)篩) 約 1 g，精密稱 定，放置帶塞錐形瓶中，準(zhǔn)確加入 4% 的鹽酸甲醇溶液 50 ml，稱定重量，加熱回流 4 h，放冷，再稱定重量，用 4% 的鹽酸甲醇溶液補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，續(xù)取 濾液 25 ml，加水 20 ml，蒸干甲醇至約 20 ml，用三氯甲 烷提取 3 次，每次 20 ml，合并三氯甲烷液，溶液揮干， 殘?jiān)舆m量甲醇溶解，轉(zhuǎn)移至 5 ml 量瓶中，加甲醇至 刻度，搖勻，用 0. 22 μm 微孔濾膜過濾即得。取同一供試品溶液，在 0、2、 4、8、16、24 h 分別按上文中色譜條件進(jìn)樣，記錄各種成 分的峰面 積，計(jì) 算 峰 面 積 的 ＲSD，結(jié)果齊墩果酸的 ＲSD 為 0. 45% ，表明供試品溶液中齊墩果酸成分在 24 h 內(nèi)穩(wěn)定性良好。

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